I prodotti finiti in PVC trovano impiego in diversi settori industriali. La valutazione e la verifica degli stabilizzanti di zinco-calcio per PVC richiedono metodi differenti a seconda delle loro prestazioni. In generale, esistono due metodi principali: statico e dinamico. Il metodo statico comprende il metodo della carta reattiva al rosso Congo, la prova di invecchiamento in forno e il metodo della forza elettromotrice, mentre il metodo dinamico include la prova con reometro a coppia e la prova dinamica a doppio rullo.
1. Metodo della cartina reattiva al Rosso Congo
Utilizzando un bagno d'olio con glicerolo incorporato, il PVC da testare viene miscelato uniformemente con uno stabilizzatore termico e posto in una piccola provetta. Il materiale viene agitato leggermente per renderlo compatto, quindi immerso nel bagno d'olio. La temperatura del glicerolo nel bagno d'olio contenente lo stabilizzatore di calcio e zinco per PVC viene preimpostata a circa 170 °C, in modo che la superficie superiore del materiale in PVC nella piccola provetta sia a livello della superficie superiore del glicerolo. Sopra la piccola provetta, viene inserito un tappo con un sottile tubo di vetro, trasparente dall'alto verso il basso. La cartina di prova al rosso Congo viene arrotolata e inserita sotto il tubo di vetro, in modo che il bordo inferiore della cartina di prova al rosso Congo si trovi a circa 1 cm dal bordo superiore del materiale in PVC. Dopo l'inizio dell'esperimento, si registra il tempo che intercorre tra l'inserimento della cartina di prova al rosso Congo nella provetta e il momento in cui assume una colorazione blu: questo rappresenta il tempo di stabilità termica. La teoria di base di questo esperimento è che il PVC si decompone rapidamente a una temperatura di circa 170 °C, ma l'aggiunta di uno stabilizzante termico ne inibisce la decomposizione. Col passare del tempo, lo stabilizzante termico verrà consumato. Una volta completato il consumo, il PVC si decomporrà rapidamente rilasciando gas HCl. A questo punto, il reagente Rosso Congo nella provetta cambierà colore a causa della sua facile reazione con l'HCl. Annotare l'ora in cui ciò avviene e valutare l'efficacia dello stabilizzante termico in base alla durata del processo.
2. Test statico del forno
Preparare campioni misti ad alta velocità di polvere di PVC e altri coadiuvanti di processo (come lubrificanti, modificatori di impatto, cariche, ecc.) oltre agli stabilizzanti di zinco-calcio per PVC. Prelevare una certa quantità del campione di cui sopra, aggiungere diversi stabilizzanti termici allo stabilizzante di zinco-calcio per PVC in una determinata proporzione, mescolare bene e quindi aggiungere alla miscela per biadesivo.
La preparazione dei provini sul miscelatore viene generalmente effettuata senza l'aggiunta di plastificanti. La temperatura del doppio rullo è impostata a 160-180 °C, mentre con l'aggiunta di plastificanti la temperatura del rullo è generalmente intorno ai 140 °C. Premendo ripetutamente con due rulli, si ottiene un campione di PVC uniforme, che viene poi tagliato per ottenere provini di PVC di una determinata dimensione contenenti diversi stabilizzanti termici. I provini di PVC vengono posizionati su un dispositivo fisso e quindi inseriti in un forno a temperatura costante (di solito 180 °C). Il cambiamento di colore dei provini viene registrato ogni 10 o 15 minuti fino a quando non diventano neri.
Attraverso test di invecchiamento in forno, è possibile determinare l'efficacia degli stabilizzanti termici sulla stabilità termica del PVC, in particolare la loro capacità di sopprimere le variazioni di colore. Si ritiene generalmente che, quando il PVC viene riscaldato, il colore subisca una serie di cambiamenti da chiaro a scuro, passando per bianco, giallo, marrone, marrone e nero. Il livello di degradazione può essere determinato dal colore del PVC nel tempo.
3. Metodo del potenziale elettrico (metodo della conduttività)
Il dispositivo sperimentale è costituito principalmente da quattro parti. La parte destra è un dispositivo a gas inerte, che generalmente utilizza azoto, ma a volte anche aria. La differenza sta nel fatto che, quando si utilizza la protezione di azoto, lo stabilizzante di zinco-calcio per PVC può evitare la degradazione delle catene madri di PVC causata dall'ossidazione dell'ossigeno presente nell'aria. Il dispositivo di riscaldamento sperimentale è generalmente un bagno d'olio a circa 180 °C. Una miscela di PVC e stabilizzanti termici viene posta all'interno del bagno d'olio. Quando si genera gas HCl, questo entra nella soluzione di NaOH sul lato sinistro insieme al gas inerte. L'NaOH assorbe rapidamente l'HCl, causando una variazione del valore di pH della soluzione. Registrando le variazioni del pHmetro nel tempo, è possibile determinare l'effetto dei diversi stabilizzanti termici. Nei risultati sperimentali, la curva pH-t ottenuta dal processo è suddivisa in un periodo di induzione e un periodo di crescita, e la durata del periodo di induzione varia in base all'efficacia dello stabilizzante termico.
4. Reometro a coppia
Il reometro a coppia è un tipico strumento di piccole dimensioni che simula la lavorazione effettiva del PVC. All'esterno dello strumento è presente una camera di lavorazione chiusa, la cui temperatura e la velocità dei due rulli interni possono essere controllate tramite un computer collegato allo strumento. La massa di materiale aggiunta al reometro a coppia è generalmente di 60-80 g, ma varia a seconda del modello. Le fasi sperimentali sono le seguenti: preparare in anticipo un masterbatch contenente diversi stabilizzanti termici; la formula base del masterbatch include generalmente ACR oltre a PVC, CPE, CaCO3, TiO2, lubrificanti, ecc. Impostare la temperatura del reometro a coppia in anticipo. Una volta raggiunta la temperatura specificata e stabilizzata la velocità, aggiungere la miscela pesata alla camera di lavorazione, chiuderla rapidamente e registrare i vari parametri sul computer collegato, ottenendo così la curva reologica. Dopo la lavorazione, è possibile ottenere diverse caratteristiche estetiche del materiale estruso, come la bianchezza, la formatura, la levigatezza, ecc. Utilizzando questi parametri, è possibile determinare il potenziale industriale del corrispondente stabilizzante termico. Uno stabilizzante termico adatto dovrebbe avere una coppia e un tempo di plastificazione appropriati, e il prodotto dovrebbe risultare ben formato, con elevata bianchezza e superficie liscia. Il reometro a coppia ha creato un comodo ponte tra la ricerca di laboratorio e la produzione industriale su larga scala.
5. Test dinamico di doppio rotolamento
Come metodo ausiliario per la misurazione dinamica dell'effetto degli stabilizzanti termici, in assenza di un reometro si utilizzano doppi rulli dinamici, e nell'esperimento si sceglie una pressa a doppio rullo per compresse. Si aggiunge una miscela di polvere ad alta velocità e la si pressa per darle la forma desiderata. Il campione ottenuto viene estruso ripetutamente. Si registra il tempo necessario affinché il campione di prova diventi nero, ovvero il tempo di annerimento. Questo tempo viene utilizzato per determinare l'effetto di stabilizzazione termica di diversi stabilizzanti termici sul PVC, confrontando la durata dell'annerimento.
Data di pubblicazione: 20 giugno 2024
